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原子力顯微鏡應(yīng)用于頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究

欄目:行業(yè)新聞 發(fā)布時(shí)間:2020-08-28

頁(yè)巖巖石致密堅(jiān)硬,通常具有低孔隙度和超低滲透率的特點(diǎn),因其富含粘土礦物和有機(jī)質(zhì),所以具有典型的多微孔性,其中納米級(jí)孔隙較發(fā)育。在頁(yè)巖中,烴類氣體的賦存狀態(tài)主要分為吸附和游離兩種,粘土礦物和有機(jī)質(zhì)是吸附氣的主要載體,而頁(yè)巖孔隙和裂縫則是游離氣的主要存儲(chǔ)場(chǎng)所。頁(yè)巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)不僅影響頁(yè)巖氣的儲(chǔ)量,而且還直接控制氣體的滲流能力。因此,對(duì)頁(yè)巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行專項(xiàng)研究,在頁(yè)巖氣成藏機(jī)理研究和資源評(píng)價(jià),乃至頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)中均具有重要意義。

近年來(lái),國(guó)外在泥頁(yè)巖的平面微觀特征方面做了大量的工作,對(duì)象集中在泥頁(yè)巖微孔隙和微裂縫。就頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)成像技術(shù)而言,現(xiàn)采用的儀器和分析手段包括有高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)、聚焦離子束-掃描電鏡(FIB-SEM)、小角散射(SAXS)、透射電子顯微鏡(TEM)以及能夠三維成像的X-射線微米CT和納米CT。這些實(shí)驗(yàn)手段基本上都是基于微束分析技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)的,無(wú)論是電子束、離子束還是X-射線,它們轟擊在樣品表面都會(huì)產(chǎn)生二次信號(hào),通過(guò)探測(cè)器捕捉這些信號(hào)就可以獲取樣品表面的信息從而成像。而原子力顯微鏡(AFM)則是高分辨率顯微鏡的另一個(gè)重要分支,從工作原理上與電子顯微鏡有著本質(zhì)的區(qū)別,它是通過(guò)檢測(cè)待測(cè)樣品表面和一個(gè)微型力敏感元件之間極微弱的原子間相互作用力來(lái)研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。因此,它也是一種非常實(shí)用的研究物體表面特征的實(shí)驗(yàn)手段,筆者使用氬離子拋光技術(shù)對(duì)頁(yè)巖樣品表面進(jìn)行處理,然后采用原子力顯微鏡觀察頁(yè)巖表面的微觀孔隙結(jié)構(gòu)形態(tài),并結(jié)合掃描電鏡成像,探討了原子力顯微鏡在頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究中的幾種應(yīng)用模式。實(shí)驗(yàn)樣品取自川東南地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組的黑色頁(yè)巖,該地區(qū)是目前國(guó)內(nèi)最具商業(yè)開(kāi)采價(jià)值的頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)區(qū)塊,區(qū)內(nèi)志留系龍馬溪組發(fā)育有巨厚的泥頁(yè)巖層,由黑色、灰黑色及深灰色頁(yè)巖、粉砂質(zhì)泥巖組成。礦物成分主要有石英、粘土礦物、長(zhǎng)石、碳酸鹽礦物和黃鐵礦等,有機(jī)碳含量(TOC)在1.0%~4.0%之間,成熟度(Ro)在2.30%~2.60%之間?!?/span>

選取的頁(yè)巖樣品是通過(guò)研究區(qū)內(nèi)鉆井取芯得到,均來(lái)自于龍馬溪組中下部的黑色頁(yè)巖中,樣品富含筆石且有機(jī)碳含量較高,納米級(jí)的微孔(尤其是有機(jī)質(zhì)孔)較為發(fā)育,是理想的原子力顯微鏡實(shí)驗(yàn)樣品。

原子力顯微鏡采用輕敲模式測(cè)試的過(guò)程中,會(huì)得到探針與樣品表面相互作用的力曲線,然后通過(guò)不同模型對(duì)力曲線進(jìn)行擬合分析計(jì)算,可以得到楊氏模量曲線、形變量曲線、粘附力曲線和損耗能曲線,在這5種曲線的基礎(chǔ)上就能形成6種類型的圖像,它們都是根據(jù)各自代表的物理量曲線得到,因此它們?cè)趫D像上所表征的信息也不一樣。不同的模型得到的圖片效果有著明顯差異,并不是每個(gè)模型都能在頁(yè)巖的微觀孔隙成像中有很好的區(qū)分度,因此,從當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,楊氏模量對(duì)數(shù)圖是區(qū)分度最好,識(shí)別度最高,并且分辨率最佳的成圖模式。但在工作環(huán)境、儀器調(diào)試和樣品前處理都較好的情況下,原子力顯微鏡的各種模型都可以呈現(xiàn)良好的頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)圖片。